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1. 采用HPLC法和HPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物方法比较
王丽娟 张骊 叶玫 吴成业
   2015, 37 (5): 378-385.  
摘要145)      PDF (1041KB)(619)    收藏
分别采用高效液相色谱/质谱串联法(HPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)对水产品中的诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星喹诺酮类药物进行检测,旨在根据检测要求选择最佳的检测方法。通过分析检测限、线性范围、加标回收、精密度和方法比较2种检测方法,同时对22例市售水产品进行检测并比较分析。HPLC-MS/MS法检测灵敏度高于HPLC法,且可快速、准确进行水产品中喹诺酮类药物检测。两种方法对恩诺沙星检测结果的相关系数为0.969,但HPLC检测数据低估于HPLC-MS/MS的2%。由于HPLC-MS/MS检测成本高,因此HPLC法可作为水产品中喹诺酮类药物残留检测的初步筛检方法,而HPLC-MS/MS法能准确定量水产品中喹诺酮类药物含量。
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2. 福建漳江口水产品中六六六和滴滴涕的残留及其人体健康风险
罗冬莲 姜琳琳 余颖 叶玫 杨妙峰 莫好容
   2015, 37 (1): 54-61.  
摘要121)      PDF (2439KB)(822)    收藏
采用气相色谱(GC- ECD ) 方法分析了漳江口水产品中六六六(HCHs ) 、滴滴涕( DDTs ) 的残留量,并对其残留水平、组成特征和人体健康风险进行了探讨与评价。结果表明:鱼类、虾类和贝类中HCHs 残留量(以湿重计) 分别为0. 842 ng?g -1 ( 未检出~ 1.42 ng?g -1 )、0.374 ng?g -1 ( 未检出 ~ 0. 762 ng?g -1 )、1. 04 ng?g -1 ( 未检出 ~ 1.59 ng?g -1 ) ; DDTs 残留量分别为96. 3 ng?g -1 ( 3.40 - 432 ng?g -1 )、6. 79 ng?g -1 ( 1.53 - 12 .1ng?g -1 ) 、37.0 ng?g -1 ( 9.02 ~ 78.0 ng?g -1 ) 。水产品中DDTs 残留量鱼类 > 贝类 > 虾类,且其残留量均高于HCHs的残留量。与其它地区相比,漳江口水产品中HCHs、DDTs含量属于中等水平。组成特征显示研究区域近期无HCHs 污染源输入,但局部区域近期有新DDT的输入,可能与三氯杀蹒醇的使用有关。所采集的水产品中HCHs、DDTs 残留量尚低于我国食品安全国家标准一食品中农药再残留限量(GB2763 - 2014) ,亦低于日本、欧盟等发达国家和地区相关的最大残留限量,HCHs、DDTs 通过膳食的暴露暂时不会对该地区的人体健康产生危害。
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3. 渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物残留的气相色谱分析
叶玫
福建水产    2012, 34 (3): 177-182.  
摘要1087)      收藏
建立了渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物硫丹硫酸酯残留量的气相色谱的分析方法。样品以正已烷/丙酮(V/V,1:1)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里土复合固相萃取柱净化、二氯甲烷/正已烷(V/V,3:7)洗脱,用电子捕获-气相色谱(GC-ECD)测定,外标法定量。硫丹各组分在0.001~0.200μg/mL浓度范围内线性相关系良好 (r≥0.9989);1μg/kg、10μg/kg、20μg/kg添加浓度的回收率在76.3~107%之间,相对标准偏差(RSD)为2.31~11.8%;α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯的检出限(LOD)分别为0.03、0.04、0.05μg/kg(干重),最低定量限(LOQ)均为1μg/kg(干重)。适用于渔业环境硫丹污染的监测。
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4. 渔业水质中拟除虫菊酯农药残留的气相色谱分析
叶玫 姜琳琳 余颖
福建水产    2012, 34 (1): 48-53.  
摘要1126)      收藏
建立渔业水质中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法。样品以石油醚萃取、无水硫酸钠脱水、减压浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。七氟菊酯在2.5~100ng/mL、其它9种菊酯在5~200ng/mL内线性关系良好(r≥0.9954);0.05μg/L、0.5μg/L、1μg/L添加浓度水平的回收率在73.8~100.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.53~10.3%;检出限(LOD)为0.125~2.5ng/L,最低定量限(LOQ)为0.025~0.05μg/L。该方法简单快速、准确可靠,能满足渔业水质拟除虫菊酯污染的检测要求。
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